谱峰鉴别方法
1 假峰的识别
能谱分析中常出现的假峰主要是和峰和逃逸峰。
分析某些元素时可能会出现和峰，和峰的出现会造成和峰附近的背底变形，如果与其他峰出现重叠，计算结果时即使扣除背底也不能得到满意的结果。此时，需要改变采谱条件，减少计数率，减小和峰对背底的影响，避免和峰的出现。计数率可通过改变束流、更换光阑、调节探测器与样品间的距离等措施来调节。
逃逸峰是探测器在检测过程中产生的，出现在入射峰左边1.734keV处。一般来说，只有原子序数在15~28时才有可能出现逃逸峰。
2 重叠峰的鉴别
能谱分析时，完成能谱仪的数据采集后需进行元素的确认，谱峰重叠是常见问题。
表1给出了常见部分元素的谱线重叠情况。一般情况下，系统软件能够自动识别出各元素，当存在重叠峰时，自动识别功能不太可靠，需要手动去鉴别判断各元素峰。
表1 常见部分元素的谱线干扰
下面介绍几种鉴别谱峰重叠的方法。
提高加速电压，增加采谱时间，利用多条谱线
能谱分析时，轻元素的Kα峰往往与重元素的L线系、M线系中的某一谱线出现重叠。由于加速电压选择限制，有些重元素的K层电子不能被激发出来，从而造成L线系或M线系中的某一谱线与轻元素K线系出现重叠，这种情况可以通过提高加速电压或增加采谱时间的方法来解决。加速电压的提高可以将重叠元素的内层电子激发出来，通过元素多条谱线的存在情况，可以将元素更好地识别出来。
谱图重构，增加采集时间
当谱图中的重叠峰难以分辨时，可选择软件中的谱图重构功能，通过模拟出所选元素的理论谱图，通过比较帮助确认谱图中难以确认的元素。软件中确认元素界面中的谱图重构功能(Reconstruction)，能够帮助检查自动标定的元素是否正确。选择谱图重构功能后，系统将已经确认的元素及计算得出的含量，重构出一个能谱分析谱图，并用不同颜色的线叠加到采集到的实际谱图上进行比较。如果两个谱峰的一致性较好，说明谱峰标定是正确的，否则需要进行再次确认。
图1 不同活时间采集的EDS谱
如图1a)所示，重构的谱图与测量谱图吻合得较好，但硫元素峰存在疑点。为此，使用更长的活时间再次进行图谱采集。增加采集时间后，如图1b)所示，计数率增加，且谱图识别自动标识为钼元素，重构的谱图与实际采集的谱图十分吻合，表明元素判断正确。图谱重构结合延长采集时间的方法可以正确快速有效地判断重叠峰。
计算元素峰高比判断识别重叠峰
当谱图中不确定是否存在谱峰重叠时，可以通过分析元素的峰高比或强度比来进行鉴别。每一种元素其K层电子或其他层电子的峰高度或强度都存在一定的比例，当发现实际测出的高度比与理论高度比不一致的时候，就可以断定存在重叠峰。
定量优化
对测试系统进行定量优化可提高能谱仪定量分析的准确度。定量优化过程就是对系统进行全面的校准，包括峰位和峰宽。当能谱仪系统的周围环境等因素发生显著改变时，可能影响到系统的增益，因此需要对谱峰的峰位进行校准。同时，谱线中有严重的重叠峰出现时，准确的峰位和峰宽显然会提高谱峰剥离的准确度，进而可有效地鉴别各重叠峰。
结论
扫描电镜附带的能谱仪能谱分析中存在的谱峰鉴别问题主要分为两类：一类是假峰的识别，假峰的识别比较容易，一般情况下，仪器可自动识别；另一类是重叠峰的鉴别，可以通过提高加速电压利用多条谱线进行鉴别，或利用谱图重构功能、增加采集时间的方法进行鉴别，或通过计算实际和理论的峰高比进行鉴别，或通过定量优化的方法进行确认鉴别。
这4种鉴别重叠峰的方法可以帮助检验人员在今后的工作中能够更好地利用能谱仪进行定性、定量分析，提高分析效率和精度。
选自：《理化检验—物理分册》 Vol.54 2018.10返回搜狐，查看更多